庫(kù)侖測(cè)硫儀技術(shù)條件

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了庫(kù)侖測(cè)硫儀(以下簡(jiǎn)稱測(cè)硫儀)的技術(shù)要求,試驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則,標(biāo)識(shí)和包裝,運(yùn)輸和貯存等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于庫(kù)侖測(cè)硫儀。

規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T 214 煤中全硫的測(cè)定方法

GB/T 2828.1 計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序 第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃GB 4793.1 測(cè)量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求 第1部分:通用要求

GB/T13384 機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件

GB/T 15479工業(yè)自動(dòng)化儀表絕緣電阻、絕緣強(qiáng)度技術(shù)要求和試驗(yàn)方法

GB/T 31425-2015

技術(shù)要求

4.1 工作環(huán)境條件

庫(kù)侖測(cè)硫儀在下述環(huán)境條件下應(yīng)正常工作:

--溫度:5 ℃~40 ℃;

--相對(duì)濕度:不大于85%;

--電源:AC 220 V士22 V,50 Hz±1 Hz。

4.2零部件

外購(gòu)件、外協(xié)件應(yīng)有合格證,所有零部件經(jīng)檢驗(yàn)合格后方能使用，

4.3 管式高溫爐

4.3.1 升溫速度:1h內(nèi)爐膛溫度應(yīng)能從室溫升至1150℃。

4.3.2 恒溫帶:1 150 ℃士10 ℃恒溫帶長(zhǎng)度應(yīng)不小于 70 mm。

4.3.3 控溫精度:士10 ℃(1 150 ℃時(shí))

4.3.4 控溫誤差,顯示溫度達(dá)到設(shè)定值(通常 1150 ℃)并穩(wěn)定后,顯示溫度與異徑燃燒管內(nèi)實(shí)際溫度相差不超過(guò)士5 ℃。

4.3.5 異徑燃燒管:剛玉或石英等材料制造,應(yīng)能耐溫1 300 ℃以上,氣密性良好。

4.3.6 管式高溫爐外殼溫度:在工作溫度1 150 ℃時(shí),管式高溫爐外殼溫度不大于 70 ℃,并有高溫警示

標(biāo)志。

4.4電解池和電磁攪拌器

電解池:高 120 mm~180 mm,容量不少于 400 mL,電解池密封不漏氣,且易于清洗。4.4.14.4.2，電極:電極片材料為純度不低于 99.99%的鉑,電解電極的面積約150mm?,指示電極的面積約15 mm?。電極片引線焊接可靠,極片與電極桿的熔接應(yīng)嚴(yán)密。4.4.3 指示電極響應(yīng)時(shí)間:小于1s。

4.4.4 電磁攪拌器:攪拌器轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn),無(wú)異常噪聲,轉(zhuǎn)速不低于 500 r/min,連續(xù)可調(diào)。

4.5 庫(kù)侖積分器

4.5.1 庫(kù)侖積分器穩(wěn)定性:在開(kāi)機(jī) 30 min 后,10 min 內(nèi)漂移不超過(guò) 30 個(gè)字。4.5.2 庫(kù)侖積分器線性誤差:電解電流0mA~350 mA 范圍內(nèi)線性誤差小于士0.1%

4.5.2庫(kù)侖積分器線性誤差:電解電流0mA~350 mA 范圍內(nèi)線性誤差小于士0.1%。4.6送樣程序控制器

可按規(guī)定的程序推進(jìn)、后退,預(yù)分解位置與停留時(shí)間可調(diào),分解時(shí)間可調(diào)或能自動(dòng)判斷。

4.7空氣供應(yīng)及凈化裝置

主要由電磁泵、凈化管等組成,結(jié)構(gòu)合理。電磁泵空氣抽氣流量不低于1 000 mL/min,供氣流量不低于 1500 mL/min,異徑燃燒管出口端,活塞與電解池之間連接時(shí)口對(duì)口緊接,接口部分密封不漏氣。且易于清洗:凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠，

4.8 精密度

同一樣品兩次重復(fù)測(cè)定之差應(yīng)符合表1中重復(fù)性限的規(guī)定，

4.10 絕緣電阻和絕緣強(qiáng)度

測(cè)硫儀的獨(dú)立供電部分的電源接線端與機(jī)殼間的絕緣電阻不小于 20 M。應(yīng)能承受1 500 V.

50 Hz 交流電,歷時(shí) 1 min 無(wú)飛弧和擊穿現(xiàn)象。

4.11 外觀

金屬鍍層及化學(xué)處理表面應(yīng)色澤均勻,不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦傷和劃痕,具有較好的防腐、防銹性能。

檢驗(yàn)方法

零部件5.1

組裝使用時(shí)相關(guān)人員檢測(cè),符合 4.2要求，

管式高溫爐5.2

5.2.1 升溫速度

計(jì)時(shí)檢測(cè),符合 4.3.1 要求。

5.2.2恒溫帶

將爐溫升至設(shè)定工作溫度后,穩(wěn)定 15 min,將一標(biāo)準(zhǔn)測(cè)溫?zé)犭娕嫉臏y(cè)量端從進(jìn)樣口處插入,至距離控溫?zé)犭娕紵岫思s 60 mm 處,記錄插人深度;停留 5 min~10 min,每隔 10s讀取一次毫伏計(jì)上的電勢(shì)值,共讀4次,取其平均值為該位置上的電勢(shì)值;將熱電偶向前推進(jìn) 10 mm,重復(fù)上述操作,直至將測(cè)量端推到距離控溫?zé)犭娕紵岫肆硪环较蚣s60 mm 處,把熱電偶慢慢往回拉出,拉出距離和間隔時(shí)間及讀數(shù)等操作同推進(jìn)測(cè)量。取推進(jìn)和拉出共2次值的平均值,繪制爐位置與溫度的關(guān)系圖,找出溫度在1 150 ℃士10 ℃的區(qū)間,即為管式高溫爐的恒溫帶,其長(zhǎng)度應(yīng)符合 4.3.2 要求。

5.2.3 控溫精度和控溫誤差

將爐溫升至設(shè)定溫度后,開(kāi)動(dòng)抽氣和供氣泵,將抽氣流量調(diào)節(jié)到1 000 mL/min,穩(wěn)定 15 min,將一測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測(cè)量端從進(jìn)樣口插入到異徑燃燒管中,并使其熱端與管式高溫爐控溫?zé)犭娕嫉臒岫颂幵谕唤孛嫣?使其冷端置于冰水混合物中或室溫下。穩(wěn)定 30 min后,每隔 30s記錄一次毫伏計(jì)上的電勢(shì)值和測(cè)硫儀上顯示的溫度,連續(xù)記錄 40 次。將每次記錄的電勢(shì)值轉(zhuǎn)換為溫度值(℃)。當(dāng)冷端置于室溫下時(shí),應(yīng)進(jìn)行冷端校正。以標(biāo)準(zhǔn)熱電偶 40 次測(cè)量溫度值的極差為控溫精度,應(yīng)符合 4.3.3 的要求。以標(biāo)準(zhǔn)熱電偶 40 次測(cè)量溫度值的平均值為異徑燃燒管內(nèi)實(shí)際爐溫,以 40 次測(cè)硫儀顯示溫度的平均值為儀器溫度顯示值,儀器溫度顯示值與實(shí)際爐溫之差為控溫誤差,應(yīng)符合 4.3.4 的要求。

5.2.4異徑燃燒管

將爐溫升至 1 300 ℃并停留 10 min后,降溫至窒溫,取出異徑燃燒管,檢査是否有變形破損情況應(yīng)符合 4.3.5 要求。

5.2.5 管式高溫爐外殼溫度

將爐溫升至1 150 ℃,按 GB 4793.1 測(cè)定,應(yīng)符合 4.3.6 要求。

5.3電解池和電磁攪拌器

5.3.1 氣密性檢查:開(kāi)動(dòng)抽氣泵,調(diào)節(jié)抽氣流量至1 000 mL/min,然后關(guān)閉電解池和異徑燃燒管間的活塞,若抽氣量降到 300 mL/min 以下,則證明氣密性為合格。

5.3.2 電解池和電極面積:采用相應(yīng)工具進(jìn)行檢測(cè),應(yīng)符合 4.4.1 和 4.4.2的要求。

5.3.3 指示電極響應(yīng)時(shí)間:在指示電極間接入毫伏計(jì),啟動(dòng)測(cè)硫儀,毫伏計(jì)示值穩(wěn)定后往電解池中滴加微量亞硫酸稀溶液,測(cè)量毫伏計(jì)示值變化的時(shí)間,應(yīng)符合 4.4.3 的要求。5.3.4 電磁攪拌器:將轉(zhuǎn)速調(diào)為 500 r/min,觀察轉(zhuǎn)動(dòng)是否平穩(wěn),有無(wú)異常噪聲

5.4 庫(kù)侖積分器

5.4.1試驗(yàn)設(shè)備

5.4.1.1直流電流表:0.5 級(jí),500 mA。

5.4.1.2電阻箱:0 kΩ~100 kΩ,精度 0.01 2.

5.4.2穩(wěn)定性測(cè)定

在開(kāi)機(jī) 30 min 后,庫(kù)侖積分器的讀數(shù)在 10 min 內(nèi)漂移不超過(guò) 30 個(gè)字。

5.4.3線性誤差測(cè)定

測(cè)定步驟如下:

a)斷開(kāi)電解池連接線,將直流電流表和電阻箱串接入電解電極電路;開(kāi)啟主機(jī)電源,調(diào)節(jié)電阻箱阻值,將回路電流分別調(diào)節(jié)至 50 mA、100 mA、150 mA、200 mA、b)250 mA、300 mA、350 mA,在每一設(shè)定電流下啟動(dòng)計(jì)時(shí)器計(jì)時(shí)2 min,同時(shí)記錄顯示器的顯示值,重復(fù)測(cè)試2次。按式(2)計(jì)算積分線性誤差P;,應(yīng)符合 4.5.2 的規(guī)定。

5.5送樣程序控制器

設(shè)定預(yù)分解和高溫區(qū)分解時(shí)間,若為自動(dòng)判斷終點(diǎn),可不設(shè)定高溫區(qū)分解時(shí)間。啟動(dòng)進(jìn)樣裝置,測(cè)定樣品于預(yù)分解和高溫分解區(qū)的停留時(shí)間和停留位置,應(yīng)能滿足 4.6 要求。

5.6空氣供應(yīng)及凈化裝置

檢測(cè)空氣流量并觀察凈化裝置,應(yīng)符合4.7要求。

精密度檢驗(yàn)

精密度檢驗(yàn)應(yīng)同時(shí)滿足以下兩個(gè)條件:

取6個(gè)不同硫含量的煤樣,各進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)定,2次測(cè)定值之差都符合 4.8要求;a)對(duì)同一煤樣進(jìn)行 10 次重復(fù)測(cè)定,重復(fù)測(cè)定值(z)的方差與由 GB/T 214 規(guī)定的重復(fù)性限計(jì)算b)的方差應(yīng)無(wú)顯著性差異。比較方法如下:

5.8準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

對(duì)6個(gè)不同含硫量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(含硫量分別為高、中、低)進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)定,在不超差的情況下計(jì)算每個(gè)煤樣的重復(fù)測(cè)定平均值,各平均值都應(yīng)在認(rèn)定值的用戶使用參考不確定度范圍內(nèi),符合 4.9

要求。

5.9絕緣電阻和絕緣強(qiáng)度

按 GB/T 15479 測(cè)定,其結(jié)果符合 4.10 要求。

5.10 外觀檢查

目測(cè)檢查,應(yīng)符合 4.11 要求

出廠檢驗(yàn)

6.2

每臺(tái)測(cè)硫儀應(yīng)經(jīng)制造廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門按表2規(guī)定的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目逐臺(tái)檢驗(yàn),檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可出廠。

6.3 型式檢驗(yàn)

6.3.1 型式檢驗(yàn)規(guī)則

產(chǎn)品有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的定型鑒定，

b)正式生產(chǎn)后,如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時(shí);

停產(chǎn)2年以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí):。

d批量生產(chǎn)時(shí),每2年進(jìn)行1次;

出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)，

e國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。

6.3.2 抽樣規(guī)則

按 GB/T 2828.1規(guī)定從出廠檢驗(yàn)合格的成品中進(jìn)行如下抽樣:

a)批量不超過(guò) 25 臺(tái)時(shí),抽樣2臺(tái):

b)批量在 26 臺(tái)一90 臺(tái)之間時(shí),抽樣3 臺(tái)。

6.3.3 判定規(guī)則

產(chǎn)品按如下規(guī)則進(jìn)行型式檢驗(yàn)判定:

當(dāng)批量為不超過(guò) 25 臺(tái)時(shí),根據(jù)抽檢的樣品(第一樣本)檢查的結(jié)果,若檢驗(yàn)項(xiàng)目全部合格,則該a)批產(chǎn)品判為合格產(chǎn)品。若不合格品數(shù)大于或等于2,則該批產(chǎn)品判為不合格。若第一樣本不合格品數(shù)等于1,則再按 6.3.2隨機(jī)抽取2臺(tái)作為第二樣本,進(jìn)行重復(fù)檢查。兩次樣本中不合格品數(shù)總和等于1,判為合格;否則為不合格。

當(dāng)批量為 26 臺(tái)~90 臺(tái)時(shí),根據(jù)抽檢的樣品(第一樣本)檢查的結(jié)果,若檢驗(yàn)項(xiàng)目全部合格,則61該批產(chǎn)品判為合格產(chǎn)品，若不合格品數(shù)大于或等于3,則該批產(chǎn)品判為不合格。如果第一樣本不合格品數(shù)大于0小于3,則再按 6.3.2抽取3臺(tái)作為第二樣本,進(jìn)行重復(fù)檢查,兩次樣本中不合格品數(shù)總和小于或等于3,判該批產(chǎn)品合格;否則為不合格。

7.標(biāo)識(shí)和包裝

7.1標(biāo)識(shí)

應(yīng)在產(chǎn)品適當(dāng)、明顯的位置上固定產(chǎn)品銘牌,并標(biāo)明下列內(nèi)容:

a.制造單位名稱:

b.產(chǎn)品名稱、型號(hào)和商標(biāo):6)

c.制造日期及編號(hào):0

d.產(chǎn)品主要參數(shù)。

7.2 包裝

7.2.1產(chǎn)品包裝應(yīng)符合 GB/T 13384 規(guī)定，易碎品應(yīng)有專用小包裝,并用紙條、泡沫塑料等物填實(shí)。

7.2.2包裝箱內(nèi)應(yīng)附有下列文件:

a)產(chǎn)品合格證;

b)產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū);

c)產(chǎn)品維修服務(wù)卡:

d)裝箱單。

7.2.3 包裝箱外表面的標(biāo)志應(yīng)清晰、整齊,并包括:

a)產(chǎn)品名稱、型號(hào)和商標(biāo);

b)制造單位名稱和發(fā)貨站名稱;

c)收貨單位名稱和收(或到)站名稱;

d)包裝箱外形尺寸,毛重,出廠日期:

“小心輕放"“向上"“防潮"等圖示標(biāo)志應(yīng)符合 GB/T 191 的規(guī)定,

8.運(yùn)輸和貯存

8.1 運(yùn)輸:包裝好的產(chǎn)品在能夠避免雨雪直接影響的條件下,可用任何運(yùn)輸工具運(yùn)送。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)小心輕放,不準(zhǔn)倒置,嚴(yán)禁摔壓,防止損壞。

8.2 貯存:產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、周圍無(wú)酸性或堿性等有害氣體的庫(kù)房中